一. GC9890气相色谱仪开关机过程(按开关机快捷表操作)。 二. 色谱工作站外标法(五点定标法): 1启动色谱工作站SD-2010,选择项目中新建项目文件。 2在出现的文件设置中,填入你所需要的分析项目名称和其它。接着按“下一步”,在其分析方法一栏中选择“外标法”,按“完成”按钮后,在项目列表中出现你所需要的方法文件。 3打开其方法文件,选择“标准图谱”用左键双击“A”通道,单击“开始”“调零”,等其基线稳定后,开始标准取样。 三. 标准样品的制取: 1取干净的20ml空瓶五个,并将其用密封垫密封。 2用10 ul注射针分别取乙醛标准样品1ul、2ul、3ul、4ul、5ul,将其分别置于五个密封好的空瓶中并加以标记。 3按顺序分别将其一一放入烘箱中150度加热10分钟。 4迅速取出标样,将其置于顶空进样器的进样针上,使其上方开关闭合,同时按顶空进样键面上“启动”键,这时,气相色谱仪上的指示灯已亮,等其灯灭掉后将顶空瓶拿下。 5样品采集完毕后,按工作站“停止”键,其图谱自动保存,然后再做下一个标样,步骤同上。 6五个标样做完以后,用左键双击“标准图谱”,在其栏目中选择五个点数按具体顺序分别对应其五个图谱文件,按“确定”键,然后打开其中任意一张图谱,选中其须组分将其添加到组分表中,然后分别对每一张图谱进行峰检测,用左键双击组分表,输入其1-5点的浓度,其五点的浓度是1ul(1×标样浓度)、2ul(2×标样浓度)、3ul(3×标样浓度)、4ul(4×标样浓度)、5ul(5×标样浓度);“时间间隔”输入为0.3(或合适值),按“确定”键完成,就会得到校正因子,双击标准曲线一栏,就可以看到标准曲线。 8在整个过程完成之后,进行样品分析。 四. 样品分析: 1选择样品文件通道A。 2样品的制取: (1) 取瓶胚底部长约3.5 cm, (2) 放置液氮容器中10分钟; (3) 用帆布包紧敲碎; (4) 放置粉碎机中,启动粉碎机约5—8秒; (5) 用20目—40目筛网筛选后,取20ml的顶空瓶放于天平上,将天平置零,再将筛选好的样品颗粒置于顶空瓶中约0.5克左右;(作一真实记录) (6) 将称好的样品密封后置于烘箱中150度加热60分钟。 3加热完成后,与标准样品的方法步骤相同对其进行采样。 4采样完成后所求含量就会在结果表中显示。 五. 所有采样完毕后,关闭仪器。(按开关机快捷表操作) 原创作者:俊齐仪器设备(上海)有限公司 |