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YC/T207 -2006卷烟条包装纸中挥发性有机化合物检测-顶空气相色谱法

点击次数:2014/9/10 15:53:59 发布时间:2244

 VOCs检测,烟标印刷,油墨,卡纸,彩印厂,防伪膜,印刷厂,顶空气相色谱仪

   卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定    顶空-气相色谱法

1、范围
    本标准夫定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物[苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇)]的测定方法[顶空-气相色谱法(HS-GC)]

2、原理
    在密闭容器中和一定温度下,试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质(液相或固相)之间存在分配平衡。达到平衡时,将气相部分导入气相色谱进行分离,经基质校正后,可测定出各挥发性组分在试样中的含量。
 
3、试剂和材料
    以下试剂均应达到分析纯
3.1 标样
3.1.1  苯
3.1.2  甲苯
3.1.3  乙苯
3.1.4  二甲苯
3.1.5   乙醇
3.1.6  异丙醇
3.1.7  正丁醇
3.1.8  丙酮
3.1.9  4-甲基-2-戊酮
3.1.10 丁酮
3.1.11 环己酮
3.1.12 乙酸乙酯
3.1.13 乙酸正丙酯
3.1.14 乙酸正丁酯
3.1.15 乙酸异丙酯
3.1.16 丙二醇甲醚
3.2 基质校正剂
    三醋酸甘油酯
3.3 标样配制
3.3.1 在250ml容量瓶中加入苯、甲苯、乙苯和二甲苯各20mg-30mg,以及乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚各200mg-300mg,分别准确称量(准确至0.1mg),以三醋酸甘油酯定容,定为第1级标准溶液。
3.3.2 取第1级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定为第2级标准溶液。
3.3.3 取第2级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定为第3级标准溶液。
3.3.4 取第3级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定为第4级标准溶液。
3.3.5 取第4级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定为第5级标准溶液。
3.3.6 标准溶液宜置于冰箱中(-18℃)保存,有效期6个月。取用时放置于常温下,达到常温后方可使用。
 
4仪器及条件
4.1   顶空仪
4.1.1 静态顶空仪(HS)
4.1.2 顶空瓶:20-25ml
4.1.3 样品环:3ml
4.1.4 样品平衡温度:80℃
4.1.5 样品环温度:100℃
4.1.6 传输线温度:120℃
4.1.7 样品平衡时间:45min
4.1.8 样品瓶加压压力:138kPa
4.1.9 加压时间:0.2min
4.1.10 充气时间:0.2min
4.1.11 样品环平衡时间:0.05min
4.1.12 进样时间:1min
4.2 气相色谱仪
4.2.1 VOC毛细管柱(VOCOL柱或等效柱),60m*0.32mm(内径)*1.8um(膜厚)
4.2.2 载气:氦气(He)
4.2.3 进样口温度:150℃
4.2.4 恒流模式,柱流量3.8ml/min,分流比10:1
4.2.5 程序升温:40℃,保持2min,然后以4℃/min的速率升温至180℃,保持15min
4.2.6 FID检测器:温度250℃,氢气40ml/min,空气450ml/min,补充气(He)30ml/min
4.3 分析天平
    感量0.1mg
4.4 移液枪
    1000ul活塞式移液枪
4.5 容量瓶
    250ml容量瓶
4.6 移液管
    50ml移液管
4.7 制样工具
    裁纸刀
 
5、警告
    实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护手套以保证安全。测试废液收集后统一处置。
 
6、抽样
6.1 抽样方法
6.1.1 抽样时,平张的条、盒包装纸随机抽取一包,从中间位置抽取20张盒包装纸或10张条包装纸;卷筒的盒包装纸随机抽取一卷,弃去表面3层,取第4、5层包装纸(约20张)。
6.1.2 抽取的样品立即装入洁净的铝箔袋后密封,铝箔袋上应标明样品信息,包括样品名称、生产厂家、生产日期、取样日期、取样地点和取样人等。
6.2 试样制备
6.2.1 试样制备在常温常压下进行。制样应快速准确,并确保样品不受污染。每个样品制备两个平行试样。
6.2.2 硬盒包装纸:取一张硬盒包装纸,参照印刷压痕准确裁取主包装面,面积为22.0cm*5.5cm,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000ul三醋酸甘油酯,密封后待测。
6.2.3 软盒包装纸:取一张软盒包装纸,面积为15.5cm*10.0cm,将所取试样印刷面朝外对折卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000ul三醋酸甘油酯,密封后待测。
6.2.4 条包装纸:取一张条包装纸,在包装正面中央区域准确裁取22.0cm*5.5cm的样品,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000ul三醋酸甘油酯,密封后待测。
 
7、分析步骤
7.1 定性分析
    取单个样进行顶空-气相色谱分析,确定其保留时间,分别测定所有标样,确定标样的保留时间。
7.2 定量分析
7.2.1 工作曲线绘制
    以相应条、盒包装纸原纸为样品基质,按本标准6.2制取试样,分别加入1000ul第1-5级标准溶液,进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析。每级标准溶液重复测定两次,取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量(将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数,mg/m2),建立相应工作曲线,工作曲线强制过原点。
7.2.2 样品测定
    将样品按本标准 6.2制取试样,进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析,每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量,取平均值,保留小数点后两位。当平均值大于等于1.00mg/m2时,两次测定值之间相对偏差应小于10%;当平均值小于1.00mg/m2时,两次测定值之间绝对偏差小于0.10mg/m2。
 
8、计算
    样品中待测挥发性有机化合物含量按式(1)进行计算:
                                       Ci=Ai/Ki…………………………………………….(1)
式中:
Ci——样品中待测挥发性有机化合物的含量,单位为毫克每平方米(mg/m2)
Ai——样品中待测挥发性有机化合物的峰面积,单位为U(单位积分)
Ki——待测挥发性有机化合物的工作曲线斜率,单位为U·m2/mg
 
 
 
 
 
GC-9890B型顶气相色谱仪(烟草VOCS检测专用)

原创作者:俊齐仪器设备(上海)有限公司

 
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