主要内容— 1、气相色谱分析方法在白酒中的应用概述 — 2、目前常见的白酒分析方法 — 3、上述常见白酒气相色谱分析中的比较 — 4、对现有白酒分析的优化改进 — 5、白酒中有机酸的色谱分析方法 — 6、白酒标样 — 7、白酒液相色谱分析 — 8、相关资料及技术交流平台 1、气相色谱分析方法在白酒中的应用概述 — 原材料分析 — 白酒勾兑过程中的作用 — 成品酒的分析 — 对白酒质量的控制 — 对白酒产品开发的指导意义 — 对白酒成分的研究 2、目前常见的白酒分析方法 — 两种:气相填充柱方法、气相毛细管色谱柱方法。 — 2.1、气相填充柱方法 — 白酒分析不锈钢填充柱:固定液:DNP + 吐温;规格:φ3mm×2m。 — 方法范围:仅能够检测白酒中常见的骨架结构组分,一般为13种、15种、16、17种组分。 — 使用方法: — 注意事项:使用温度120℃
白酒填充柱典型谱图 生产厂家:俊齐仪器设备(上海)有限公司 2、目前常见的白酒分析方法 — 2.2、毛细管色谱分析方法 — a、LZP-930 色谱柱 — b、PEG-20M类色谱柱 — c、CP-sil57CB 色谱柱 3、上述常见白酒气相色谱分析中的比较 — 各个方法的优缺点 色谱柱 | 优缺点 | 白酒分析DNP填充柱 | 仅能分析17个以下组分 | PEG-20M类色谱柱,包 含FFAP | 能够分析白酒中复杂组分,并且对酸的相应好, 但是白酒中关键的几个组分不能分离:乙酸乙 酯和乙缩醛,丁酸乙酯和正丙醇等白酒中几对 关键组分不能分离。 | LZP-930 | 对酸的色谱峰峰型不好,分离组分有限 | CP-sil 57CB | 能够分析白酒中复杂组分,并且能够分离PEG 类色谱柱中的难分离组分,但是价格高,市场 价在1万左右。 | 色谱柱优缺点 4、对现有白酒分析的优化改进 — 目前存在的问题: — a、气相色谱中随技术的不断发展,填充柱逐步被毛细管代替,白酒填充柱的原材料逐步被市场淘汰,受到元材料的影响,该色谱柱价格越来越高;并且产品质量逐步下降。 — b、白酒标样与色谱柱不配套,市场混乱; — c、针对白酒分析的不同需求,色谱柱产品单一。 — 针对上述问题,对白酒分析做了系统性的优化。 4、对现有白酒分析的优化改进 — 针对不同需求,色谱世界开发了白酒分析的一系列色谱柱。 色谱柱 | 性能介绍 | LZP-920 | 白酒填充柱的替代品;能够快速分析简单组分(10分钟以内) | LZP-930 | LZP‐920 的升级产品,能够分析30多种组分,但对酸的峰型较差。 | LZP-940 | 改性聚乙二醇类极性色谱柱,能够对白酒中复杂组分进行分析, 但是对于“甲醇\乙酸乙酯\乙缩醛”、“活性戊醇\异戊醇”等 组分难以分离;类似于PEG类色谱柱 | LZP-950 | 改性聚硅氧烷类色谱柱,极性较强,能够对白酒中复杂组分进 行分析,且能够分离常规极性色谱柱(聚乙二醇类)中的难分 离组分。如:乙酸乙酯和乙缩醛,丁酸乙酯和正丙醇等,弥补了 LZP-940的缺陷。 |
4、对现有白酒分析的优化改进 — 4.1、LZP-920典型谱图,10分钟以内 4、对现有白酒分析的优化改进 — 4.2、LZP-940典型色谱图,定性47组分 4、对现有白酒分析的优化改进 — 4.3、LZP-950 典型色谱图,定性53组分,关键组分能分离。 5、白酒中有机酸的色谱分析 — 用气相色谱仪测定白酒中的低沸点有机酸的方法有好几种,但都有其局限性,用直接进样法不能测甲酸和乳酸,因为甲酸在氢火焰检测器上不能检出,而乳酸在进样器中易分解,也不能产生讯号输出。 — 采用LZP-920、LZP-930,用酯化法可以测定白酒中C1—C6脂肪酸及乳酸的含量,操作简便、定量准确。 — 方法:样品加入四甲基氢氧化铵中和酒样中的酸PH=9,变成相应的盐后,蒸干除去酒样所含有的醇酯,剩下的盐溶于丙酮,加入碘乙烷转变成各酸乙酯,将酸分析转化成各酸乙酯的分析。 6、白酒标样 — 与上述色谱柱配套,色谱世界开发了一系列配套白酒分析标样。 白酒标样(单标组分) 7、典型方案(侧重仪器介绍) — 7.1、方案一(侧重仪器介绍) — 气相色谱仪器主机 GC9890A: 配置:填充柱进样口+ 毛细管进样口 检测器:FID 其他: — 色谱柱: — a、白酒DNP填充柱 — b、LZP-930毛细管 7、典型方案 — 7.1、方案二 — 气相色谱仪器主机 GC6890: 配置:双毛细管进样口 检测器:FID 其他: — 色谱柱: — a、LZP-920 — b、LZP-930毛细管 — c、LZP-940 8、白酒中糖精钠、安赛蜜分析 — 液相色谱分析: — 高效液相色谱梯度系统 — 检测器:紫外检测器 — 色谱柱柱:C18 原创作者:俊齐仪器设备(上海)有限公司 |