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白酒分析方法阐述-俊齐仪器设备针对白酒检测气相色谱的研究

点击次数:2016/12/15 17:20:52 发布时间:2551

 主要内容

— 1、气相色谱分析方法在白酒中的应用概述

— 2、目前常见的白酒分析方法

— 3、上述常见白酒气相色谱分析中的比较

— 4、对现有白酒分析的优化改进

— 5、白酒中有机酸的色谱分析方法

— 6、白酒标样

— 7、白酒液相色谱分析

— 8、相关资料及技术交流平台

1、气相色谱分析方法在白酒中的应用概述

— 原材料分析

— 白酒勾兑过程中的作用

— 成品酒的分析

— 对白酒质量的控制

— 对白酒产品开发的指导意义

— 对白酒成分的研究

2、目前常见的白酒分析方法

— 两种:气相填充柱方法、气相毛细管色谱柱方法。

— 2.1、气相填充柱方法

— 白酒分析不锈钢填充柱:固定液:DNP + 吐温;规格:φ3mm×2m。

— 方法范围:仅能够检测白酒中常见的骨架结构组分,一般为13种、15种、16、17种组分。

— 使用方法:

— 注意事项:使用温度120℃


白酒填充柱典型谱图

生产厂家:俊齐仪器设备(上海)有限公司

 

2、目前常见的白酒分析方法

— 2.2、毛细管色谱分析方法

— a、LZP-930 色谱柱

— b、PEG-20M类色谱柱

— c、CP-sil57CB 色谱柱

3、上述常见白酒气相色谱分析中的比较

— 各个方法的优缺点

色谱柱

优缺点

白酒分析DNP填充柱

仅能分析17个以下组分

PEG-20M类色谱柱,包

含FFAP

 

能够分析白酒中复杂组分,并且对酸的相应好,

但是白酒中关键的几个组分不能分离:乙酸乙

酯和乙缩醛,丁酸乙酯和正丙醇等白酒中几对

关键组分不能分离。

LZP-930

对酸的色谱峰峰型不好,分离组分有限

CP-sil 57CB

 能够分析白酒中复杂组分,并且能够分离PEG

类色谱柱中的难分离组分,但是价格高,市场

价在1万左右。

 

色谱柱优缺点

 4、对现有白酒分析的优化改进

— 目前存在的问题:

— a、气相色谱中随技术的不断发展,填充柱逐步被毛细管代替,白酒填充柱的原材料逐步被市场淘汰,受到元材料的影响,该色谱柱价格越来越高;并且产品质量逐步下降。

— b、白酒标样与色谱柱不配套,市场混乱;

— c、针对白酒分析的不同需求,色谱柱产品单一。

— 针对上述问题,对白酒分析做了系统性的优化。

4、对现有白酒分析的优化改进

— 针对不同需求,色谱世界开发了白酒分析的一系列色谱柱。

色谱柱

性能介绍

LZP-920

白酒填充柱的替代品;能够快速分析简单组分(10分钟以内)

LZP-930

LZP‐920 的升级产品,能够分析30多种组分,但对酸的峰型较差。

 LZP-940

改性聚乙二醇类极性色谱柱,能够对白酒中复杂组分进行分析,

但是对于“甲醇\乙酸乙酯\乙缩醛”、“活性戊醇\异戊醇”等

组分难以分离;类似于PEG类色谱柱

LZP-950

改性聚硅氧烷类色谱柱,极性较强,能够对白酒中复杂组分进

行分析,且能够分离常规极性色谱柱(聚乙二醇类)中的难分

离组分。如:乙酸乙酯和乙缩醛,丁酸乙酯和正丙醇等,弥补了

LZP-940的缺陷。


4、对现有白酒分析的优化改进

— 4.1、LZP-920典型谱图,10分钟以内

 

4、对现有白酒分析的优化改进

— 4.2、LZP-940典型色谱图,定性47组分

 

4、对现有白酒分析的优化改进

— 4.3、LZP-950 典型色谱图,定性53组分,关键组分能分离

 

5、白酒中有机酸的色谱分析

— 用气相色谱仪测定白酒中的低沸点有机酸的方法有好几种,但都有其局限性,用直接进样法不能测甲酸和乳酸,因为甲酸在氢火焰检测器上不能检出,而乳酸在进样器中易分解,也不能产生讯号输出。

— 采用LZP-920、LZP-930,用酯化法可以测定白酒中C1—C6脂肪酸及乳酸的含量,操作简便、定量准确。

— 方法:样品加入四甲基氢氧化铵中和酒样中的酸PH=9,变成相应的盐后,蒸干除去酒样所含有的醇酯,剩下的盐溶于丙酮,加入碘乙烷转变成各酸乙酯,将酸分析转化成各酸乙酯的分析。

6、白酒标样

— 与上述色谱柱配套,色谱世界开发了一系列配套白酒分析标样。

 

白酒标样(单标组分)

 

7、典型方案(侧重仪器介绍)

— 7.1、方案一(侧重仪器介绍)

— 气相色谱仪器主机 GC9890A

配置:填充柱进样口+ 毛细管进样口

检测器:FID

其他:

— 色谱柱:

— a、白酒DNP填充柱

— b、LZP-930毛细管

7、典型方案

— 7.1、方案二

— 气相色谱仪器主机 GC6890

配置:双毛细管进样口

检测器:FID

其他:

— 色谱柱:

— a、LZP-920

— b、LZP-930毛细管

— c、LZP-940

8、白酒中糖精钠、安赛蜜分析

— 液相色谱分析:

— 高效液相色谱梯度系统

— 检测器:紫外检测器

— 色谱柱柱:C18

 

原创作者:俊齐仪器设备(上海)有限公司

 
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