司法部血液中乙醇检测-顶空气相法入驻佛山司法鉴定所_新闻动态

司法鉴定技术规
血液中乙醇的测定顶空气相色谱法

仪器：
1 气相色谱仪
配火焰离子化检测器(FID)。
1.2 顶空进样器
配1mL定量进样环。
1.3 样品瓶
20mL，顶空自动进样器用。
1.4 硅橡胶垫。
1.5 铝帽。
1.6 密封钳。
1.7 精密移液器。
1.8 自动稀释仪。
2测定步骤
2.1 样品处理
用精密移液器或自动稀释仪取样品血0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇内标工作液，加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。
2.2 测定
2.2.1 顶空气相色谱测定参考条件
a）色谱柱（1）：DB-ALC1（30m×0.32mm×1.8μm）石英毛细管柱或相当者；
柱温：恒温40°C；
色谱柱（2）：DB-ALC2（30m×0.32mm×1.2μm）石英毛细管柱或相当者；
柱温：恒温40°C；
b）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速8mL/min；
c）进样口温度：150°C；
d）检测器温度：250°C；
e）加热箱温度：65℃；
f）定量环温度：105℃；
g）传输线温度：110℃；
h）气相循环时间：3.5min；
i）样品瓶加热平衡时间：10.0min；
j）样品瓶加压时间：0.10min；
k）定量环充满时间：0.10min；
l）定量环平衡时间：0.05min；
m）进样时间：1.00min。
2.2.2 定性测定
样品溶液按照顶空气相色谱测定条件测定，以叔丁醇为内标，计算色谱峰的相对保留时间，将样品色谱峰的保留时间（或相对保留时间）与乙醇标准对照品的保留时间（或相对保留时间）比较，相对误差小于2%，空白对照样品内标物色谱峰正常而无乙醇的色谱峰，可以认为检材中含有乙醇。如果内标物色谱峰正常，而无乙醇的色谱峰时，可认为检验结果为阴性。
仪器安装实物图：

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